LC-MS characterization of valsartan degradation products and comparison with LC-PDA

Resumo

Valsartana (VAL) foi submetida à degradação forçada em meio ácido conforme procedimento descrito no ICH. Os produtos de degradação (PDs) foram monitorados ao longo do tempo de degradação pela técnica de Cromatografia Líquida (LC) utilizando uma coluna Hypersil ODS (C18) (250 x 4,6 mm d.i., 5 µm). A detecção foi feita com dois detectores: espectrofotométrico (PDA) e espectrometria de massas (MS) por corrente iônica total. Ambas as técnicas falharam na identificação dos PDs obtidos ao longo do monitoramento, mostrando insignificantes variações na área do pico e permanecendo com pureza de pico ao longo de toda a eluição. Somente depois da avaliação por íon extraído (XIC), foi possível observar o aumento do íon m/z 306 e m/z 352 exatamente no mesmo tempo de retenção do íon molecular (m/z 436). Estes resultados mostram um caso simples e didático em que somente o uso de um método seletivo de LC-MS pode ser utilizado para monitorar produtos de degradação. Neste trabalho, é apresentado um caso real em que a separação por LC deve ser acoplada a métodos seletivos obtidos por MS, especialmente no estudo de PDs para novos fármacos, formulações e no desenvolvimento de métodos.