Rapid titrimetric and spectrophotometric determination of ofloxacin in pharmaceuticals using N-bromosuccinimide

Resumo

Descrevem-se métodos, um titulométrico e dois espectrofotométricos, para a determinação de ofloxacino (OFX) na matéria-prima e em comprimidos, empregando a N-bromossuccinimida (NBS) como reagente analítico. Os métodos propostos envolvem a adição de excesso conhecido de NBS ao OFX, em meio ácido, seguida de determinação do NBS que não reagiu. Na titulometria, o NBS que não reagiu é determinado iodometricamente e na espectrofotometria, o NBS que não reagiu é determinado pela reação com quantidade fixa de índigo carmim (Método A) ou amarelo de metanila (Método B). Em todos os métodos, a quantidade de NBS que reagiu corresponde à quantidade de OFX. A titulometria permite a determinação de 1-8 mg de OFX e os cálculos se baseiam na estequiometria de reação de 1:5 (OFX:NBS). Na espectrofotometria, a Lei de Beer é obedecida nas faixas de concentração de 0,5-5,0 µg/mL, para o método A, e de 0,3-3,0 µg/mL, para o método B, respectivamente. Os métodos desenvolvidos foram aplicados para o teste de OFX em comprimidos e os resultados foram comparados estatisticamente com aqueles do método de referência. A precisão e a confiabilidade dos métodos foram, posteriormente, verificadas por meio dos testes de recuperação via método de adição de padrão.